低壓高分辨！SEM5000X在分子篩研究中的應(yīng)用案例

對(duì)于分子篩來說，其粒度及粒度組成是其重要物理特性參數(shù)，直接影響產(chǎn)品工藝性能和使用性能，尤其是在催化劑研究中，分子篩的晶粒大小、孔道結(jié)構(gòu)和制備條件對(duì)催化劑性能有顯著影響。因此探索分子篩晶形變化、精確控制其形貌，對(duì)催化性能的調(diào)控及提升具有重要的意義，也一直都是分子篩研究的重要方面。掃描電鏡為分子篩的結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系研究提供了重要的微觀信息，有助于指導(dǎo)分子篩的合成優(yōu)化和性能調(diào)控。

分子篩是一種人工合成的具有篩選分子作用的水合硅鋁酸鹽或天然沸石，它在結(jié)構(gòu)上有許多孔徑均勻的孔道和排列整齊的孔穴，不同孔徑的分子篩可以把不同大小和形狀的分子分開。其具有吸附、催化、離子交換等功能，這些特性使其在石油化工，環(huán)境保護(hù)，生物醫(yī)藥，能源等眾多領(lǐng)域中展現(xiàn)巨大應(yīng)用潛力。

1925年，沸石能夠分離分子的效應(yīng)被首次報(bào)道，于是沸石開始有了一個(gè)新的名字——分子篩。而沸石分子篩較小的孔徑特征限制了其的應(yīng)用范圍，于是研究者也把目光投向了具有更大孔徑的多孔材料的開發(fā)。介孔材料（孔徑介于2-50nm的一類多孔材料）具有極高的比表面積、規(guī)則有序的孔道結(jié)構(gòu)、孔徑大小連續(xù)可調(diào)等特點(diǎn)，自誕生以來就已成為跨多學(xué)科的熱點(diǎn)前沿領(lǐng)域之一。

對(duì)于分子篩來說，其粒度及粒度組成是其重要物理特性參數(shù)，直接影響產(chǎn)品工藝性能和使用性能，尤其是在催化劑研究中，分子篩的晶粒大小、孔道結(jié)構(gòu)和制備條件對(duì)催化劑性能有顯著影響。因此探索分子篩晶形變化、精確控制其形貌，對(duì)催化性能的調(diào)控及提升具有重要的意義，也一直都是分子篩研究的重要方面。掃描電鏡為分子篩的結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系研究提供了重要的微觀信息，有助于指導(dǎo)分子篩的合成優(yōu)化和性能調(diào)控。

ZSM-5 分子篩具有MFI 結(jié)構(gòu)，不同晶體形貌的MFI 型分子篩催化劑的產(chǎn)物選擇性、反應(yīng)活性及穩(wěn)定性等均可能隨著形貌的不同而有所差異。

圖1（a）MFI骨架拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)

以下是使用國(guó)儀量子超高分辨場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡SEM5000X拍攝ZSM-5分子篩。

圖1（b） ZSM-5分子篩/500V/Inlens

SBA-15是一種常見的硅基介孔材料，擁有二維六邊形孔道結(jié)構(gòu)，孔徑一般在3-10nm。絕大部分介孔材料都是非導(dǎo)體，而常用鍍膜（Pt，Au）的前處理方式極大可能會(huì)堵住幾個(gè)納米的孔道，影響其顯微結(jié)構(gòu)的表征。

因此此類樣品通常不會(huì)進(jìn)行任何噴鍍前處理，這就需要掃描電鏡在極低電壓下也具有超高分辨成像效果。

以下是使用國(guó)儀量子超高分辨場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡SEM5000X拍攝SBA-15分子篩。

圖2 SBA-15/500V/Inlens

SBA-15/500V/Inlens

SEM5000X是一款超高分辨率場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，其分辨率達(dá)到了突破性的0.6 nm@15 kV和1.0 nm@1 kV。

其標(biāo)配鏡筒內(nèi)減速技術(shù)，為了進(jìn)一步減少透鏡色差和提升低電壓圖像分辨率，SEM5000X也支持選配樣品臺(tái)減速模式。

所謂“減速”就是在樣品臺(tái)上增加負(fù)壓，使高能電子束在到達(dá)樣品表面前被減速。在減速模式下，一方面保持了高加速電壓下的亮度、信噪比和高分辨率，而低著陸電壓能有效減輕樣品荷電；另一方面在減速電場(chǎng)的作用下，信號(hào)電子會(huì)被加速，提升了相應(yīng)探測(cè)器的收集效率，增加了低壓圖像信噪比。